現(xiàn)在檢測(cè)儀器發(fā)展的十分迅速,尤其是氣相色譜儀,在化工、醫(yī)藥、食品等領(lǐng)域都具有廣泛的用途。對(duì)于部分實(shí)驗(yàn)人員來(lái)說(shuō),平時(shí)的操作只是簡(jiǎn)單地按部就班,在很多問(wèn)題上并沒(méi)有真正得理解透徹。在線氣相色譜儀下面來(lái)說(shuō)說(shuō)面對(duì)柱子老化該如何是好。
A91PLUS
氣相色譜柱的老化氣相應(yīng)用的一項(xiàng)常見(jiàn)工作,老化的目的在于去除固定相表面不穩(wěn)定的固定相流失碎片或污染物,讓色譜柱為即將進(jìn)行的分析做好準(zhǔn)備。通常,新柱初次使用、色譜柱放置一段時(shí)間后再次使用、或色譜柱受到一定污染或損傷后都需要進(jìn)行適當(dāng)?shù)睦匣?/span>
老化柱子一般是兩種情況,一是新柱子投入使用時(shí),先把柱子接在進(jìn)樣口端,通載氣30分鐘以上,然后按照柱子推薦的升溫程序進(jìn)行老化,至少要經(jīng)過(guò)兩次循環(huán);或者按照分析方法的升溫程序進(jìn)行老化,同時(shí)可以每隔10分鐘進(jìn)純甲醇1ul,老化程序完成后,把柱子接在檢測(cè)器上,按照分析方法的升溫程序設(shè)定,不進(jìn)樣采集信號(hào)觀察基線是否平穩(wěn),決定是否要繼續(xù)老化程序。二是柱子使用一段時(shí)間之后,重新高溫老化烘烤,除去沉積在柱子上的高沸點(diǎn)殘留物(部分),如果沒(méi)有改善,可能意味著柱效已經(jīng)降低到接近報(bào)廢。
老化的溫度一般不要超過(guò)色譜柱的恒溫溫度上限,初次老化可以升溫至色譜柱使用溫度(程序升溫至溫度上限),建議不超過(guò)10min;對(duì)于強(qiáng)極性色譜柱(如聚乙二醇固定相),建議采用較緩的程序升溫,如5°C/min。
關(guān)于在老化過(guò)程中是否需要斷開(kāi)檢測(cè)器,通常是沒(méi)有必要的,甚至斷開(kāi)柱與檢測(cè)器的做法并不妥當(dāng),因?yàn)檫@樣就要讓柱尾暴露在柱箱內(nèi),于是通過(guò)柱流出的載氣就只能流到柱箱內(nèi),載氣帶出的固定液蒸氣就污染了柱箱;另外如果用氫氣作載氣,把氫氣流入柱箱內(nèi)(老化時(shí)柱箱是加熱的)是極其危險(xiǎn)的事。實(shí)際上,把柱與檢測(cè)器斷開(kāi)的做法其目的也就是怕載氣帶出的固定液蒸氣污染檢測(cè)器,然而,只要把檢測(cè)器溫度提高到比柱溫高20 - 30度,載氣從柱子帶出的固定液蒸氣就絕對(duì)不會(huì)停留在檢測(cè)器上,這樣也就不會(huì)污染檢測(cè)器。